Потенциометрическое титрование с использованием рн-электрода

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ рн-ЭЛЕКТРОДА

Определение содержания носителей щелочности в растворе карбоната натрия [9]

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: методом прямого кислотно-основного титрования с потенциометрической индикацией конечных точек титрования определить содержание карбонат- и гидрокарбонат-ионов (в ммоль/л).

ХИМИЗМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ. В 0,0200 н. растворе карбоната натрия, являющемся объектом исследования, происходит протолиз соли по аниону:

.

Вот почему в этом растворе должно быть два носителя щелочности - карбонат- и гидрокарбонат-анионы. На интегральной кривой титрования 0,1000 н. раствором HCl первый скачок рН раствора обусловлен протеканием реакции

,

а второй скачок - протеканием реакций

и .

Из вышеизложенного следует, что объем титранта второй волны кривой титрования должен быть больше, чем первой волны.

ЗАДАЧИ:

) провести потенциометрическое титрование, по результатам которого построить интегральную кривую титрования и качественно интерпретировать ее;

) несколько раз провести рН-метрическое титрование, по их результатам построить дифференциальные кривые титрования по первой производной и количественно интерпретировать их;

) в обсуждении результатов объяснить соотношение карбонатной и гидрокарбонатной щелочности водного раствора карбоната натрия.

АППАРАТУРА: высокоомный потенциометр-иономер; стеклянный рН-электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения; магнитная мешалка.

ПОСУДА: химический стакан вместимостью 50 мл; микробюретка вместимостью 2 или 5 мл; мерная колба вместимостью 100,0 мл; пипетки Мора вместимостью 10,0 и 20,0 мл.

РАСТВОРЫ: 0,1000 М раствор HCl; 0,0500 Н раствор карбоната натрия.

Опыт 1. Потенциометрическое титрование

Вынимают электрод сравнения из насыщенного раствора хлорида калия, споласкивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и открывают отверстие верхней его части. Из децимолярного раствора хлороводородной кислоты вынимают стеклянный электрод, споласкивают дистиллированной водой и осторожно, едва прикасаясь, удаляют фильтром следы влаги. В стакан ячейки вносят 20,0 мл 0,0500 М раствора карбоната натрия и погружают в него электроды (в случае недостаточного количества жидкости добавляют немного дистиллированной воды). Устанавливают режим измерения ЭДС гальванического элемента. Заполняют микробюретку соляной кислотой и титруют порциями 0,50 и 0,25 мл, измеряя разность равновесных потенциалов индикаторного электрода и электрода сравнения. По результатам измерения ЭДС строят интегральную кривую титрования.

Опыт 2. рН-метрическое титрование

Устанавливают режим измерения рН и несколько раз титруют, не забывая измерять начальное значение водородного показателя раствора карбоната натрия. Объемы титранта, соответствующие обоим скачкам рН, находят построением дифференциальной кривой титрования по данным таблицы:

V(HCl), мл0,000,501,001,25…pHpHopH1pH2pH3…DV, мл-0,500,500,25…DрН-pHo - pH1pH1- pH2pH2 - pH3…DрН / DV-DрН1 / 0,50DрН2 / 0,50DрН3 / 0,25…

Расчеты

В основу вычислений следует положить формулу, которая в титриметрии является математическим выражением закона эквивалентов. При вычислении содержания карбонат-ионов эта формула имеет вид:

,

а при вычислении содержания гидрокарбонат-анионов -

.

Таблица 1. Результаты измерения рН аликвоты 0,0500 н. раствора карбоната натрия объемом 20,0 мл 0,1000 н. раствором HCl, а так же величины, необходимые для построения дифференциальной и интегральной кривых.

V(HCl), мл0,000,501,001,251,902,402,903,403,90pH10,910,6910,5510,4810,2810,119,959,729,40?V, мл-0,500,500,250,650,500,500,500,50?pH-0,210,140,070,200,170,160,230,32?pH/?V-0,420,280,280,310,340,320,460,64V(HCl), мл4,404,905,155,656,156,657,157,658,25pH8,827,517,206,896,596,386,196,045,82?V, мл0,500,500,250,500,500,500,500,500,60?pH0,581,310,310,310,300,210,190,150,22?pH/?V1,162,621,240,620,600,420,380,300,37

V(HCl), мл8,759,259,7510,2510,7511,3511,85pH5,555,133,762,752,472,232,12?V, мл0,500,500,500,500,500,600,50?pH0,270,421,371,010,280,240,11?pH/?V0,540,842,742,020,560,400,22

По табличным данным строю интегральную и дифференциальную кривые титрования

Рис. 1. Интегральная кривая ацидиметрического потенциометрического титрования

Рис. 2. Дифференциальная кривая титрования по первой производной

V(ТЭ)1 = 4,40 мл < V(ТЭ)2 = 4,85 мл.

Следовательно, носителями щелочности являются

Расчеты

Вычислим содержание карбонат-ионов:

Вычислим содержание гидрокарбонат-анионов:

Обсуждение результатов

Интегральная кривая потенциометрического титрования имеет два скачка титрования, а дифференциальная кривая имеет два пика; причем V(ТЭ)1 < V(ТЭ)2. Из этого неравенства следует, что в растворе карбоната натрия два носителя щелочности, а именно: карбонат- и гидрокарбонат анионы. Этот факт закономерен, если учесть, что карбонат-ион подвергается протолизу с образованием гидрокарбонат-иона.

Суммарное содержание этих ионов составляет 46,0 ммоль/л, что занижено по сравнению с действительным значением, равным 50,0 ммоль/л.

щелочность титрование потенциометрический эквивалент

ВЫВОДЫ

1.В 0,0500 н. растворе карбоната натрия содержится два носителя щелочности

3. Опытное значение содержания носителей щелочности занижено по сравнению с действительным значением - 46,0 ммоль/л меньше 50,0 ммоль/л.

Больше работ по теме: