Метрологическая аттестация образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов (кремния монокристаллического) четырехзондовым методом

 
















Метрологическая аттестация образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов (кремния монокристаллического) четырехзондовым методом



Реферат


МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ, УДЕЛЬНОЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ, КРЕМНИЙ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ, ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА, ОБРАЗЦОВАЯ УСТАНОВКА, МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА, ИЗМЕРЕНИЕ.

Объектами исследования в работе по теме являлись: методика выполнения измерений на четырехзондовой установке, метрологическая аттестация разработанной образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов четырехзондовым методом.

Цель работы: создание технических средств метрологического обеспечения контроля качества полупроводниковых материалов в виде образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом,

Аттестованная четырехзондовая установка для измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов признана соответствующей предъявляемым к ней требованиям и может быть рекомендована к применению в качестве образцового средства измерения после замены четырехзондовой головки.



Перечень условных буквенных обозначений и общепринятых сокращений


ГСО - государственный стандартный образец;

МА - метрологическая аттестация;

МВИ - методика выполнения измерений;

МО - метрологическое обеспечение;

МХ - метрологические характеристики;

ОСИ - образцовое средство измерений;

ОСКО - относительное среднее квадратическое отклонение;

ОСО - отраслевой стандартный образец;

ПМА - программа метрологической аттестации;

ПС - поверочная схема;

СИ - средство измерений;

СКО - среднее квадратическое отклонение;

СО - стандартный образец;

УО - образцовая установка;

УЭС - удельное электрическое сопротивление.

метрологический полупроводниковый материал кремний


Введение


В настоящее время научно-технический прогресс немыслим без электроники, в частности микроэлектроники. В современной микроэлектронике широко применяют полупроводниковые материалы и многослойные структуры, на основе которых изготавливаются полупроводниковые приборы и микросхемы. Дальнейшее совершенствование технологии производства и применения полупроводниковых материалов связано с повышением эффективности контроля их качества.

При исследовании и производстве полупроводниковых материалов, структур и приборов на их основе широко применяют 4-х зондовый метод измерения удельного электрического сопротивления. Измерение удельного электрического сопротивления осуществляют не только для установления его числового значения, но и для оценки пригодности материала к определенному техническому применению.

В стране используется большой парк средств измерений, реализующих 4-х зондовый метод измерения удельного электрического сопротивления. Для обеспечения единства и высокой точности измерений разрабатывают эталоны, стандартные образцы, образцовые средства измерений.

Целью дипломной работы являлась разработка и проведение метрологической аттестации образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления. В ходе работы ставилась задача изучения четырехзондового метода по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов, разработка локальной поверочной схемы, составление программы метрологической аттестации образцового средства измерения по определению удельного электрического сопротивления и экспериментального определения метрологических характеристик образцовой установки с оформлением свидетельства и протокола аттестации.

1. Состояние метрологического обеспечения измерения удельного электрического сопротивления


.1. Метод измерения удельного электрического сопротивления


Четырехзондовый метод измерения удельного электрического сопротивления впервые изложен в работе [1], посвященной разработке первых транзисторов на основе германия.

Рассмотрим теоретические основы четырехзондового метода измерения удельного электрического сопротивления применительно к образцу, представляющему собой полубесконечный объем, ограниченный плоской поверхностью [2].

На плоской поверхности образца вдоль прямой линии размещены четыре металлических зонда с малой площадью соприкосновения (рис. 1.1), расстояния между которыми S1, S2, S3. Через два внешних зонда 1 и 4 пропускают электрический ток У14, на двух внутренних зондах 2 и 3 измеряют разность потенциалов U23. По измеренным значениям разности потенциалов между зондами 2 и 3 и тока, протекающего через зонды 1 и 4, можно определить удельное электрическое сопротивление образца.

Электрическая схема измерения удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом


Рисунок 1.1.


ИТ - источник тока;- вольтметр.

Чтобы найти аналитическую связь между удельным электрическим сопротивлением (УЭС) , током У14 и напряжением U23, необходимо сначала решить более простую задачу, связанную с протеканием тока через отдельный точечный зонд, находящийся в контакте с плоской поверхностью полупроводникового образца полубесконечного объема (рис. 1.2).

Модель зонда


Рисунок 1.2.


Так как пространственное распределение электрического потенциала U(r) в образце имеет сферическую симметрию, то для его определения достаточно решить уравнение Лапласа в сферической системе координат, в котором оставлен лишь член, зависящий от r.


U(r) = () = 0, (1.1)


при условии, что потенциал в точке r = 0 положителен и стремится к нулю при очень больших r. Интегрирование этого уравнения с учетом указанных граничных условий позволяет получить следующее решение:

U(r) = -с/ r. (1.2)

Константу интегрирования можно вычислить из условия для напряженности электрического поля при некотором значении r = r0:


(r0) = - r = r0 (1.3)

Так как плотность тока, протекающего через полусферу радиусом r0,


j = У/ (2 ), (1.4)


а в соответствии с законом Ома:


j = / (1.5)


то


(r0) = У/(2 ), (1.6)


окончательно получим:


U(r) = У/(2 ). (1.7)


Очевидно, что распределение потенциала будет таким же, когда форма контакта зонда с поверхностью образца имеет вид полусферы конечного диаметра.

Пусть радиус контакта равен r1. Тогда электрическое напряжение на образце равно электрическому потенциалу зонда:


U(r1) = У/(2 ). (1.8)


Из сравнения напряжения на приконтактной области толщиной (r2 - r1):


U(r1) - U(r2) = (1.9)

и напряжения на образце (1.8) следует, что основное изменение потенциала происходит вблизи зонда. Например, при r2 = 10 r1 напряжение на образце превосходит напряжение на слое толщиной (r2 - r1) всего на 10%, это означает, что значение протекающего через зонд тока определяется главным образом сопротивлением приконтактной области, протяженность которой тем меньше, чем меньше радиус контакта.

Рассмотрим случай линейного расположения зондов. Сформулируем предположения, на которых основан четырехзондовый метод измерения удельного электрического сопротивления:

) зонды расположены на плоской поверхности однородного изотропного образца полубесконечного объема;

) зонды имеют контакты с поверхностью образца в точках, которые расположены вдоль прямой линии;

) инжекция носителей заряда в объем образца отсутствует.

По принципу суперпозиции электрический потенциал в любой точке образца равен сумме потенциалов, создаваемых в этой точке током каждого зонда. При этом потенциал имеет положительный знак для тока, втекающего в образец (зонд 1), и отрицательный знак для тока, вытекающего из образца (зонд 4). Для системы зондов, расстояния между которыми S1, S2, S3 потенциалы измерительных зондов 2 и 3:


U2 = (- );


U3 = ( - ).

Разность потенциалов:


U23 = U2 - U3 =(- - +) (1.10)

Согласно (1.10) удельное сопротивление образца равно:


= .


Если расстояния между зондами одинаковы, т.е. S1 = S2 = S3 = S, то


= S. (1.11)


Используя другие комбинации включения токовых и потенциальных зондов, можно получить аналогичные выражения для удельного электрического сопротивления, которые отличаются от (1.11) значениями числовых коэффициентов. Однако предпочтительны комбинации включения зондов 1 и 4, так как они обеспечивают максимальное регистрируемое напряжение.

а) Удельное электрическое сопротивление образцов толщиной Н свыше 1.4S вычисляют по формуле:


= Fк S U/У, (1.12)


где Fк - поправочный коэффициент, зависящий от геометрических размеров образца;- среднее межзондовое расстояние, которое находят по формуле:

= (1/S1 + 1/S3 - 1/ (S1+ S2) - 1/( S2+ S3))-1 (1.13)


При условии равенства межзондовых расстояний S1 = S2 = S3 = S для полубесконечного образца (когда его толщина Н>5 и диаметр Д>S) растекание тока в полупроводнике имеет сферическую симметрию и величина удельного электрического сопротивления в конечном виде определяется выражением:


= Fк S . (1.14)


б) Удельное электрическое сопротивление образцов толщиной Н менее 1.4S вычисляют по формуле:


= F Н , (1.15)


где к = , (1.16)


F = Fd Fн, (1.17)


Fd - поправочный коэффициент, зависящий от диаметра пластины Д;

к - коэффициент, учитывающий отличие действительных значений межзондовых расстояний (числовые значения коэффициентов Fн, Fd, к приведены в СТ СЭВ I250-78).

Результат измерения удельного электрического сопротивления может быть приведен к любой температуре от 18 до 280С.

В этом случае рассчитанное по формуле (1.11) удельное электрическое сопротивление приводят к температуре t =230С по формуле:


= , (1.18)


где t - удельное электрическое сопротивление, Ом . см;

С - температурный коэффициент (числовые значения приведены в ГОСТ 24392-8О,СТ СЭВ I250-78);

t - номинальная температура в диапазоне (235)0С;

- удельное электрическое сопротивление при 230С.

Четырехзондовый метод измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов является самым распространенным. Основное преимущество его состоит в том, что не требуется создания омических контактов к образцу и возможно измерение удельного электрического сопротивления образцов самой разнообразной формы и размеров. Условием для его применимости с точки зрения формы образца является наличие плоской поверхности, линейные размеры которой превосходят линейные размеры системы зондов.


1.2 Физические эффекты, вносящие погрешность в результаты измерений


Многие методы измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов основаны на падении напряжения на некотором участке образца, через который пропускается электрический ток. На контакте полупроводникового материала и металлического зонда при протекании электрического тока может возникать ряд физических эффектов и явлений, которые могут вносить существенную погрешность в результаты измерений и в некотором случае делать такие измерения невозможными. К ним относятся:

) высокое переходное сопротивление контакта между зондом и полупроводниковым материалом;

) инжекция неосновных носителей заряда зондом, существенно влияющая на величину удельного электрического сопротивления образца;

) эффект Пельтье, приводящий к возникновению градиента температуры на образце и соответствующей этому градиенту термо э.д.с.;

) нагрев образца электрическим током, протекающим через образец.

Указанные явления необходимо учитывать при измерении удельного электрического сопротивления.

При выводе формулы (1.11) для расчета УЭС предполагалось, что контакт зонда с поверхностью полупроводникового материала точечный. На практике это условие никогда не выполняется, и в результат измерения вносится систематическая погрешность.

Для объемных монокристаллов, отклонение измеренного значения УЭС от истинного из-за неточечности контакта имеет значение, по порядку величины не превышающее (r0/S), где r0 - радиус контактной площадки;

S - расстояние между зондами (S1 = S2 = S3 = S). При измерении УЗС тонких пластин допускаемая систематическая погрешность зависит от расположения зондов. При размещении зондов в линию значение и знак систематической погрешности определяется тем, для какого из зондов, токового или потенциального, не выполняется условие точечности. Практически этой погрешностью можно пренебречь, так как обычно отношение (r0/S) < 0.05.

Источником погрешности могут служить фотопроводимость и фото- э.д.с., возникающие под действием освещения и особенно сильно проявляющиеся в образцах с высоким удельным электрическим сопротивлением.

Так как полупроводниковые материалы имеют относительно высокий температурный коэффициент сопротивления, то при измерениях за счет протекания через образец тока может произойти не только локальный нагрев, но и повышение температуры всего образца. Например, повышение температуры кремния с удельным электрическим сопротивлением 10 Ом . см на 50С приводит к изменению УЭС на 4.0%. Поэтому для уменьшения нагрева образца необходимо выбирать рабочий ток минимально возможным, а температуру образца поддерживать постоянной. Рабочий ток, однако, должен обеспечивать необходимую точность измерений разности потенциалов. Измерение разности потенциалов производят при двух направлениях тока и полученные значения усредняют, исключая таким образом продольную термо-э.д.с., возникающую на образце вследствие градиента температуры. Уменьшение рабочего тока одновременно снижает модуляцию проводимости образца, вызванную инжекцией носителей заряда при протекании тока.

Для уменьшения влияния инжекции и получения малых контактных сопротивлений металлических зондов поверхность образца, на которой производят измерения, механически обрабатывают (например, шлифуют). Если поверхность полупроводникового материала нарушена, то вблизи поверхности могут образоваться дефекты кристаллической решетки, проявляющиеся как эффективные рекомбинационные центры. Если плотность таких центров достаточно высока, то преобладающим механизмом в токопереносе через обедненную область станет рекомбинационный, который и приведет к существенному уменьшению контактного (переходного) сопротивления. Чтобы ограничить влияние переходных сопротивлений на погрешность измерений, зонды рекомендуется изготавливать из металлов, твердость которых превышает твердость материала измеряемого образца. В месте контакта зонда с полупроводниковым материалом создается локальное механическое нарушение поверхности и переходное сопротивление уменьшается. При этом размер области механического разрушения материала должен

быть достаточно малым, чтобы не нарушать условие точечности контакта. Для этого необходимо обеспечить определенный режим работы зондовой головки, который исключал бы удары зондов о поверхность образца, поломку и быстрое изнашивание острия зонда, Рекомендуется зонды изготавливать из карбида вольфрама с углом заточки острия от 450 до 1500, нагрузка на каждый зонд не должна выходить за пределы (1.750.25)Н.


1.3 Метрологическое обеспечение метода измерения удельного электрического сопротивления, его состояние


Четырехзондовые методы измерения удельного электрического сопротивления различных материалов широко распространены в полупроводниковой подотрасли цветной металлургии, в электронной промышленности, приборостроении, на предприятиях среднего и общего машиностроения и других отраслях народного хозяйства. На предприятиях используется большой парк 4-х зондовых измерительных установок типа ИУС-1, ИУС-2, ИУС-3, Метрика М-П4, Метрика М-I24, Метрика М-44М, Рометр Ф4802 и другие производства России, RS-50 фирмы «Prometrics» (Англия), Модель-1900 (США) и другие.

Четырехзондовые методы измерения удельного электрического сопротивления регламентированы ГОСТ 24392-80 (3).

Метрологическое обеспечение (МО) измерений удельного электрического сопротивления поддерживается в стране тремя образцовыми установками, находящимися в институтах «ГИРЕДМЕТ», НИИМЭ и НИИМВ. Метрологическая аттестация (МА) образцовых средств измерений (ОСИ) в двух первых организациях проведена в УНИИМе и организациям-держателям ОСИ выданы свидетельства о государственной аттестации установок.

В стране действуют государственные стандартные образцы (ГСО) электрического сопротивления, разработанные институтами «ГИРЕДМЕТ» и ВНИИМСО-ГСО 4366-4369-88. Институтом НИИМВ разработаны ГСО удельного электрического сопротивления-ГСО 5105-89-5112-89, ГСО 323-73-342-73 и 606-74-611-74.настоящее время институтами НИИМЭ и УНИИМ проводится комплекс работ по созданию средств метрологического обеспечения измерения удельного электрического сопротивления.

Практика существования системы МО измерений УЭС, наличие локальной поверочной схемы в полупроводниковой подотрасли цветной металлургии, создание такой поверочной схема в электронной промышленности показывают, что для обеспечения единства измерений в стране должна существовать государственная поверочная схема, возглавляемая специальным эталоном, для средств измерений удельного электрического сопротивления.



2. Разработка проекта поверочной схемы для средств измерения удельного электрического сопротивления


.1. Определение параметров поверочной схемы


Определение параметров поверочной схемы проводим по МИ 83-76. Методика определения параметров поверочных схем (ПС) [5].


2.1.1 Оценка числа ступеней поверочной схемы

Минимальное число ступеней поверочной схемы определяют по формуле:


mmin = + 1, (2.1)


где- общее число средств измерений (СИ), для которых составляется ПС (в нашем случае по оценке заказчика =5 . 103);

- число СИ, которое может быть поверено в течение межповерочного интервала по эталону или ОСИ.

Величину рассчитывают по формуле:


= , (2.2)


где T1 - межповерочный интервал для СИ, поверяемых непосредственно по эталону (принимаем Т1 = 2года);

t1 - время, затрачиваемое на поверку СИ по эталону (t1 = 3 дня);э - часть межповерочного интервала, в течение которого эталон используется для поверки нижестоящих СИ (принимаем Tэ = 0.3);

l1 - число СИ, которые можно проверять одновременно (в нашем случае l1 = 1);

к - число рабочих дней в году (к =250).

Подставляя данные в формулу (2.2), получаем:


= = 50.


Минимальное число ступеней ПС определяем по формуле:


mmin = + 1 = + 1 = 3.


Максимальное число ступеней ПС находят по формуле:


mmax = + 1, (2.3)


где - отношение доверительной погрешности эталона к пределу допускаемой погрешности рабочего СИ, поверяемого по низшему разряду ОСИ;

- расчетное отношение пределов допускаемых погрешностей ОСИ и поверяемого СИ, составляющих соседние ступени ПС.

Для физической величины удельного электрического сопротивления доверительная погрешность первичного эталона (УВТ) = 0.005%. Предел допускаемой погрешности рабочих СИ, поверяемых по ОСИ низшего разряда = 5%. Тогда


= = = 0.001.

Принимают, чтобы С<1/3=0.33.

По полученным оценкам величин и находим максимальное число ступеней ПС:


mmax = + 1 = + 1 = 7.


Таким образом, система передачи размера единицы физической величины удельного электрического сопротивления может содержать от 3 до 7 ступеней.


2.1.2 Определение соотношения погрешностей полей поверочной схемы

Определение соотношения погрешностей образцового и поверяемого СИ - С равно:


С = , (2.4)


где - предел допускаемой погрешности ОСИ, по которому выполняется поверка;

- предел допускаемой погрешности поверяемого СИ.

В качестве предела допускаемой погрешности может быть принята доверительная погрешность.

Доверительная погрешность для эталона, ОСИ или поверяемого СИ может быть определена по формулам:


= g0 (у);

= t0 (x); (2.5)

где t0 и g0 - коэффициенты доверительной вероятности для поверяемого и поверяющего СИ соответственно;

(x), (у) - суммарное СКО для поверяемого и поверяющего СИ соответственно.

Суммарное СКО измерений для вторичного эталона или ОСИ, являющегося поверяющим СИ, равно:


(у) = , (2.6)


где - оценка дисперсии, характеризующая неисключенные случайные остатки систематических погрешностей;

- оценка дисперсии случайных погрешностей;

- оценка дисперсии случайных изменений за межповерочный интервал.

Для поверяемого СИ СКО равно:


(x) = , (2.7)


где - оценка дисперсии, характеризующая случайный остаток систематической погрешности метода поверки;

- оценка дисперсии случайных погрешностей метода поверки;

- оценка дисперсии случайных изменений показаний поверяемого СИ за межповерочный интервал;

- оценка дисперсии случайных погрешностей поверяемого СИ. Определение соотношения погрешностей ОСИ и поверяемого средства измерений по формулам (2.4)-(2.7) требует теоретических и экспериментальных оценок составляющих суммарного СКО - , входящих в формулы (2.6) и (2.7).

Экспериментальные оценки составляющих затруднены, поскольку требуют проведения большого объема исследовательских работ для оценки случайной и систематической составляющих погрешности эталона, метода поверки и поверяемого СИ за межповерочный интервал.

На практике для расчета параметров поверочной схемы достаточно воспользоваться принятым соотношением пределов допускаемых погрешностей ОСИ и поверяемого СИ, составляющих соседние ступени поверочной схемы, +1/3 = 0.33/. Погрешность рабочих СИ по измерению удельного электрического сопротивления согласно ГОСТ 24З92-80 составляет от 3.0 до 7.0% на различных диапазонах измеряемой физической величины. Потребности производства предъявляют требования по измерению УЭС с погрешностью не хуже 1%.

Поэтому проведем расчет соотношения погрешностей, исходя из существующего диапазона погрешностей рабочих СИ, т.е. = 1.0 - 7.0%.


2.2 Проект поверочной схемы для средств измерений удельного электрического сопротивления


По результатам расчета параметров ПС составлен проект ПС для средств измерений УЭС, который представлен на рис. 2.1.




Рисунок 2.1


Поверочная схема для средств измерений удельного электрического сопротивления (проект)

Поверочная схема распространяется на средства измерений удельного электрического сопротивления и устанавливает порядок передачи размера единицы УЭС от рабочих эталонов рабочим средствам измерений с указанием погрешностей и методов поверки.

Предполагается, что данная поверочная схема будет ветвью государственной поверочной схемы для средств измерений удельного электрического сопротивления (ГОСТ 8.028 - 86) [6].

. Рабочие эталоны предназначены для воспроизведения и хранения размера единицы удельного электрического сопротивления в диапазоне от 10-3 до 105 Ом . см и передачи при помощи образцовых средств I разряда (ГCO или ОСО) рабочим средствам измерений.

Среднее арифметическое значение, воспроизводимое рабочим эталоном, составляет 0.9999...Ом . см.

Средние квадратические отклонения результатов сличений рабочих эталонов с государственным первичным эталоном не должны превышать 3 . 10-4. Нестабильность за год мер, входящих в состав рабочих эталонов, определенная при температуре 200С не должна превышать 5.10-4.

Размер единицы удельного электрического сопротивления передается образцовым средствам измерений 1 разряда методом прямых измерений.

. В качестве образцовых средств измерений 1 разряда применяют государственные стандартные образцы удельного электрического сопротивления. Стандартные образцы аттестованы на удельное электрическое сопротивление в диапазоне от 10-3 до 105 Ом . см.

Стандартные образцы представляют собой:

в диапазоне от 10-3 до 10 Ом . см - металлизированные слои (например, силициды);

в диапазоне от 10 до 105 Ом . см - эпитаксиальные структуры;

в диапазоне от 105 до 106 Ом . см - кремний поликристаллический.

Государственные стандартные образцы применяют для передачи размера единицы удельного электрического сопротивления образцовым средствам измерений 2 разряда.

. В качестве образцового средства измерения 2-го разряда применяется образцовая четырехзондовая установка для измерения удельного электрического сопротивления.

Четырехзондовый метод основан на расчете величины удельного электрического сопротивления по результатам измерения разности потенциалов в двух точках, расположенных на плоской поверхности монокристалла, при пропускании электрического тока определенной величины через два точечных контакта, расположенных на той же поверхности.

Предельные значения погрешности измерений не должны превышать 0.5%.

Размер единицы удельного электрического сопротивления передается образцовым средствам измерения 3-го разряда (ГСО или ОСО) методом прямых измерений.

. В качестве образцовых средств измерений 3-го разряда применяют государственные или отраслевые стандартные образцы удельного электрического сопротивления.

Стандартные образцы аттестованы на удельное электрическое сопротивление в диапазоне от 10-3 до 105 Ом . см с погрешностью не более 1.7%.

Стандартные образцы применяют для передачи размера единицы удельного электрического сопротивления рабочим средствам измерения.

. В качестве рабочих средств измерений применяют цифровые приборы измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов.

Предельная допускаемая относительная погрешность рабочих средств измерений не превышает 7%.



3. Образцовая установка по измерению удельного электрического сопротивления кремния монокристаллического


.1 Описание установки, ее работа, характеристики средств измерений, в нее входящих


Образцовая установка предназначена для метрологической аттестации и поверки стандартных образцов (CO),для измерения удельного электрического сопротивления монокристаллического кремния электронной и дырочкой проводимости, поликристаллического кремния, тонких диффузионных, эпитаксиальных и ионнолегированных слоев на подложках, отличающихся от слоя значением удельного электрического сопротивления или типом проводимости в диапазоне:


УЭС, Ом . см 10-3 до 105.


Рабочие условия эксплуатации:

окружающая температура от 278 до 313 К (5 до 400С);

относительная влажность до 80%;

- напряжение сети 22022 В в частоты 500.5 Гц;

сила давления каждого зонда на образец от 0.5 до 2.0 Н.

В состав образцовой установки (УО) входят самые высокоточные приборы, выпускаемые промышленностью:

. Источник калиброванных токов - прибор для поверки вольтметров программируемый B1-13 с погрешностью установки калиброванных токов, относительно меры ЭДС:

(1.10. +10 нА) на поддиапазоне - 1mА;

(1.10. +100 нА) на поддиапазоне - 10mА;

(1.10. +1 мкА) на поддиапазоне - 100mА;

где Ук - ток, установленный на выходе прибора.

. Цифровой вольтметр G-1202.010 с погрешностью измерения электрического напряжения на диапазоне 0-10 В не хуже 0.003%.

. Измерительный четырехзондовый преобразователь с зондовым манипулятором типа С2080 с четырьмя линейно расположенными зондами из карбида вольфрама: расстояние между зондами - l0 = 1.0 мм; сила прижима каждого зонда к поверхности монокристалла - 1.75 H.

. Термометр ртутный стеклянный лабораторный с интервалом температур от 0 до 550С и ценой деления 0.10С.

. Набор образцов кремния монокристаллического с номинальными значениями удельного электрического сопротивления в диапазоне от 10-3 до 105. Ом . см.

Измерение УЭС с использованием выбранных приборов основано на явлении растекания тока в точечном контакте металлического острия с полупроводниковым материалом. На плоской поверхности образца вдоль одной линии размещаются четыре металлические зонда с малой площадью соприкосновения, расстояния между которыми S1, S2, S3. С прибора В1-13 подают на два внешних зонда 1 и 4 (рис. 1.1) электрический ток У14, а прибором G-1202.010 регистрируют равность потенциалов U23 на двух внутренних зондах 2 и 3. Затем изменяют направление тока при помощи B1-13 и еще раз измеряют падение напряжения. Искомое значение падения напряжения определяют как среднее арифметическое падений напряжений при двух направлениях тока. По измеренным значениям разности потенциалов между зондами 2 и 3 и известному значению тока, протекающего через зонды 1 и 4, можно определить удельное электрическое сопротивление образцов.

Чтобы контактные сопротивления потенциальных зондов не влияли на результаты измерений, разность потенциалов необходимо фиксировать в отсутствие тока через них. Поэтому измерения проводят компенсационным методом с помощью полуавтоматических потенциометров. Целесообразно также применение электронных цифровых вольтметров с высоким входным сопротивлением. В таком случае ток через измерительные зонды пренебрежимо мал, что позволяет отказаться от использования компенсационных методов измерений. Применение милливольтметра с входным сопротивлением порядка 108 Ом дает возможность измерять удельное электрическое сопротивление на слитках и пластинах кремния до 3000 Ом . см.

Условия, которые необходимы для измерения удельного электрического сопротивления 4-х зондовым методом следующие:

плоская поверхность образца с чистотой обработки RZ не более 2.5 мкм (для кремния Р-типа электропроводности с более 103 Ом . см параметр шероховатости RZ находится в диапазоне (20RZ40)мкм);

отсутствие инжекции неосновных носителей заряда в объем образца;

отсутствие поверхностной утечки тока;

зонды имеют контакты с поверхностью образца в точках, которые расположены вдоль прямой линии;

диаметр контакта мал по сравнению с расстоянием между зондами;

освещенность монокристаллов кремния с удельным электрическим сопротивлением большим 200 Ом . см не должна превышать 50 лк. Для остальных диапазонов удельного электрического сопротивления допускается освещенность монокристаллов рассеянным светом не более 500 лк. Для регулировки освещенности образцов используют затемняющее устройство.


3.2 Методика подготовки образцов кремния монокристаллического


В качестве образцов для исследования случайной составляющей погрешности измерения удельного электрического сопротивления на образцовой установке выбираются образцы кремния монокристаллического толщиной б мм и диаметром 40 мм в количестве 5 штук с номинальным значением удельного электрического сопротивления в диапазоне от 0.009 до 2314 Ом . см.

Все образцы подвергались шлифовке микропорошком М 10, промывке сточной и дистиллированной водой. Перед применением поверхность образца протирали батистовой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, и просушивали на воздухе. На рабочей поверхности образца должны быть удалены все следы загрязнений, наблюдаемые визуально.

Перед использованием образцов кремния монокристаллического для аттестации УО, все они исследовались на однородность по УЭС по всей плоскости образца. Для целей аттестации УО использовали область образца со средним квадратическим отклонением удельного электрического сопротивления не превышающим 1.0%, как правило, это было центральная область образца диаметром 10 мм.



4. Разработка программы метрологической аттестации образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления


.1 Программа метрологической аттестации


Метрологическая аттестация образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов проводилась по программе метрологической аттестации (ПМА), утвержденной в Уральском научно-исследовательском институте метрологии (УНИИМ).

ПМА разработана и оформлена в соответствии с ГОСТ 8.326-89 [7]. Программа предусматривает перечень работ и методы их проведения, обеспечивающие выполнение задач метрологической аттестации образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом.

ПМА содержит вводную часть и следующие разделы:

рассмотрение технической документации;

экспериментальные исследования образцовой установки;

методику исследования метрологических характеристик;

оформление результатов аттестации;

приложения.


4.2 Метрологические характеристики, подлежащие определению при метрологической аттестации и средства метрологической аттестации


При проведении МА должны быть определены следующие метрологические характеристики (МХ) образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов 4-х зондовым методом:

относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) случайной составляющей погрешности средства измерений;

предельное значение относительной систематической составляющей погрешности средства измерений при доверительной вероятности P = 0.95;

предельное значение относительной погрешности средства измерений при доверительной вероятности Р = 0.95.

Средства метрологической аттестации:

. Образцовые катушки сопротивлений. Номинальные значения сопротивлений находятся в диапазоне от 10-3 до 104 Ом. Класс точности 0.01.

. Микроскоп металлографический ММР-2Р. Основная погрешность 0.08%.

. Источник калиброванных токов - прибор для поверки вольтметров программируемый B1-13 с погрешностью установки калиброванных токов, относительно меры ЭДС:

(1.10. + 10 нА) на поддиапазоне - 1mА;

(1.10. + 100 нА) на поддиапазоне - 10mА;

(1.10. + 1 мкА) на поддиапазоне - 100mА;

где Ук - ток, установленный на выходе прибора.

. ДС-цифровой вольтметр 0.1V G-1202.010 с погрешностью измерения электрического напряжения на диапазоне 0-10 B не хуже 0.003%

. Комплект образцов кремния монокристаллического с номинальными значениями удельного электрического сопротивления в диапазоне от 10-3 до 105 Ом . см.



4.3 Методика метрологической аттестации образцового средства измерения


.3.1 Оценка среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности измерения УЭС

Величину CKO случайной составляющей погрешности измерения удельного электрического сопротивления, включающую в себя и такие факторы погрешности, как колебания температуры в диапазоне (232)0С, изменение межзондовых расстояний при соприкосновении зондов с поверхностью образца и др., оценивают по результатам измерений УЭС на m=5 образцах, представляющих собой пластины диаметром 40 мм и толщиной 6 мм монокристаллического кремния. Измерение выполняют в центральной области однородной пластины диаметром не более 10 мм.

Значения удельных электрических сопротивлений образцов должны быть по возможности равномерно распределены в диапазоне от 10-3 до 105 Ом . см и близки по номинальным значениям электрического сопротивления образцовых катушек, указанных в п. 4.2. Для каждого образца выполняют n=10 измерений удельного электрического сопротивления. При этом зондовую головку (микролифт) опускают в центральную зону образца диаметром не более 10 мм для каждого измерения и поднимают после его проведения. Измерения и расчет значений удельного электрического сопротивления выполняют согласно инструкции по эксплуатации измерительной установки. По результатам измерений удельного электрического сопротивления j-образцов (j = 1,… m) рассчитывают относительное СКО (ОСКО) измерений на аттестуемой УО


Sj = ( (4.1)

где - результат i-го измерения УЭС на j-ом образце, Ом . см.

4.3.2 Оценка относительной систематической составляющей погрешности

Относительную систематическую составляющую погрешности образцовой установки при доверительной вероятности Р=0.95 рассчитывают по формуле:


= 1.1, (4.2)


где - относительная погрешность измерения сопротивления образца между потенциальными зондами для j-той точки диапазона;

- относительная погрешность, обусловленная переходным сопротивлением контактов (зондов) и объектом измерений в j-той точки диапазона;

- относительная погрешность установления среднего межзондового расстояния.

а) За оценку относительной погрешности измерения сопротивления участка цепи между потенциальными зондами принимают оценку основной инструментальной погрешности - , переведя ее в относительную форму:


= . (4.3)


Оценку основных систематической и случайной составляющих и полной инструментальной погрешности УО проводят путем 10-кратного измерения аттестованных значений омического сопротивления образцовых катушек - Ram, указанных в п. 4.2.

Для выполнения измерений токовые контакты 4-х зондовой головки соединяют с токовыми контактами образцовой катушки сопротивления, потенциальные контакты зондовой головки с потенциальными контактами катушки.

Перед проведением измерений, согласно эксплуатационной документации на УО проводят все операции по подготовке к измерению: прогрев, калибровку, учет поправок, обеспечивают нормальные условия измерений.

На образцовую j-ую катушку через токовые контакты подают с аттестуемой измерительной установки ток - Уj, указанный в паспорте на j-ую катушку (или близкий ему по значению). С помощью аттестуемой УО измеряют величину электрического потенциала, образующегося при пропускании электрического тока через j-ую катушку - Uj.

По отношению Uj/Уj рассчитывают значение электрического сопротивления катушки Rij. Такие измерения повторяют на каждой катушке i=10 раз. Результаты измерений заносят в таблицу.

Систематическую составляющую основной инструментальной погрешности УО в j-ой точке диапазона измерений оценивают по формуле:


= (4.4)


Случайную составляющую основной инструментальной погрешности УО в j-ой точке диапазона измерений рассчитывают по формуле:


, (4.5)


где = .

Оценку основной инструментальной погрешности УО, в j-ой точке диапазона измерений определяют как максимальное из 10 наблюдений значение погрешности:

(4.6)


б) Относительную погрешность , обусловленную переходным сопротивлением контактов между зондами и объектом измерений расcчитывают в j-той точке диапазона по формуле:


= (4.7)


где - входное сопротивление вольтметра, Ом;

- переходное сопротивление контактов при измерении сопротивления на образцах, Ом.

Входное сопротивление вольтметра оценивают в диапазоне измеряемых напряжений, соответствующих удельному электрическому сопротивлению от 10-3 до 10 Ом . см.

В каждом диапазоне проводят не менее n=5 измерений и рассчитывают среднее значение -.

Переходное сопротивление измеряют на образцах пленочных структур металлов, их соединений и кремния, значения удельного электрического сопротивления которых распределены в диапазоне измерений УО. На каждом образце выполняют не менее l=3 измерений и рассчитывают среднее значение, которое используют при оценке величины . в) За относительную погрешность измерения среднего межзондового расстояния S принимают доверительные границы СКО измерения межзондового расстояния в относительном виде, т.е.:


= , (4.8)

где S - СКО измерения межзондового расстояния;

t - коэффициент Стьюдента при числе степеней свободы 3(n-1) = 27 и доверительной вероятности Р=0.95 (t0.95;9 = 2,05);

- среднее межзондовое расстояние.

Определение межзондовых расстояний измерительной 4-х зондовой головки выполняют с помощью микроскопа металлографического ММР-2Р и штриховой меры.

Проведение измерений размеров зондов и межзондовых расстояний выполняют по 10 оттискам зондов на алюминиевой фольге (оттиски получают, помещая фольгу на твердую подложку, опускают зондовую головку на фольгу). Выполняют измерения на 10 оттисках расстояний от А до Н, показанных на рис. 4.1. Начало отсчета в точке А.

Схема зондов 4-х зондовой головки


Рисунок 4.1.


Результаты измерений заносят в таблицу.

По десятикратным измерениям указанных на рисунке расстояний вычисляют три межзондовых расстояния S12 - между зондами 1 и 2, S23 - между зондами 2 и 3, S34 - между зондами 3 и 4.


S12 = [(Сi + Di)/2] - [(Ai + Bi)/2],23 = [(Ei + Fi)/2] - [(Ci + Di)/2], (4.9)34 = [(Gi + Hi)/2] - [(Ei + Fi)/2],

где значок i означает номер измерений (i=1, ... 10).

Рассчитывают среднее межзондовое значение межзондовых расстояний .


= (4.10)


и среднее эффективное межзондовое расстояние по формуле:


= 1/3 (1+ 2 +3). (4.11)


Полученные результаты заносят в таблицу.

Вычисляют среднее квадратическое отклонение измерения межзондовых расстояний - Sj:


Sj = 1/3 ((. (4.12)


За оценку СКО измерения межзондовых расстояний принимается максимальная величина из полученных значений:


SМ.Р. = max Sj. (4.13)


4.3.3 Оценка относительной погрешности образцовой установки

Относительную погрешность единичного измерения удельного электрического сопротивления на УО рассчитывают для каждого j-го диапазона измерений по формуле:


, (4.14)

где = (4.15)

Здесь = 1.96 . Sj. (4.16)



5. Экспериментальное определение метрологических характеристик образцового средства измерений


Экспериментальные исследования УО выполняют в следующей последовательности:

проводят внешний осмотр УО, устанавливают отсутствие внешних повреждений; устанавливают соответствие комплектности и класса точности приборов, входящих в состав УО, паспортным данным;

обеспечивают нормальные условия исследований (согласно ГОСТ 8.395 - 80):

а) температура окружающего воздуха должна находиться в пределах (232)0С;

б) относительная влажность окружающего воздуха в комнате должна находиться в пределах (6020)%;

в) атмосферное давление (1004) кПа, (75030) мм.рт.ст.;

проводят опробование и подготовку к работе УО в соответствии с инструкцией по эксплуатации;

проверяют технические характеристики УО в соответствии с инструкцией по эксплуатации;

определяют метрологические характеристики образцового средтва измерения.


5.1 Исследования случайной составляющей погрешности образцовой 4-х зондовой установки


При постановке данных экспериментов мы исходили из того, что при многократных наблюдениях сигнала с образца (напряжения с потенциальных зондов) на величине сигнала скажется одновременно влияние нестабильности тока через образец, температуры, невоспроизводимости межзондового расстояния и другие неинформативные факторы (например, неполностью устраненные внешние воздействия).

Для оценки случайной составляющей погрешности установки были отобраны пять образцов с удельным электрическим сопротивлением от 0.009 до 2314 Ом . см.

Оценивание ОСКО провели согласно п. 4.3.1.


Таблица 5.1. Данные по оцениванию случайной составляющей погрешности образцовой четырехзондовой установки для измерения удельного электрического сопротивления

Номер измер.Результаты измерений УЭС, Ом . см1234510.00888331.9489030.6400159.0802306.9020.00888331.9489030.6800159.9902311.5030.00888331.9580030.6800159.9902306.9040.00892861.9534030.6400158.630.2311.5050.00888331.9534030.7300158.6302316.0060.00888331.9444030.7300159.0802302.4070.00892861.9534030.6400159.9902306.9080.00888331.9580030.6800159.5402325.1090.00892861.9580030.7300159.0802316.00100.00888331.9489030.7700159.9902320.50

Таблица 5.2. Результаты обработки экспериментальных данных по оцениванию случайной составляющей погрешности образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления

Номер образцаСреднее УЭС, Ом . смСКО, Ом . смОСКО, %10.0088960.00002060.2321.9547800.00542000.28330.6842000.06570000.214159.3190000.41300000.2652314.0900006.80000000.29

Из анализа таблиц 5.1 и 5.2 видно, что для оценки предельного значения случайной составляющей погрешности образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления имеет смысл воспользоваться результатами многократных наблюдений образца с удельным электрическим сопротивлением =2314.09 Ом . см, поскольку там наблюдается предельно высокое значение ОСКО.


5.2 Исследования относительной систематической составляющей погрешности образцовой 4-х зондовой установки


Оценивание относительной систематической составляющей погрешности измерения удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом провели согласно п. 4.3.2.


5.2.1 Оценка относительной погрешности измерения сопротивления на участке образца между потенциальными зондами

В общем случае величина удельного электрического сопротивления при измерении его 4-х зондовым методом рассчитывается по формуле (1.11).

Отношение U/У имеет смысл омического сопротивления области образца, включенной в измерительную цепь, и имеет размерность «Ом».

Поэтому, если смоделировать процесс измерения этого сопротивления измерительной схемой, заменив его на образцовую катушку сопротивления известной величины Rаm, то можно определить погрешность установки при измерении сопротивления . В эту погрешность войдут как составляющие:

погрешность измерения напряжения вольтметром;

погрешность, вызванная нестабильностью поддержания тока через образец;

погрешность, вызванная неточностью измерения (задания) тока через образец.

Используя набор образцовых катушек, можно оценить погрешность измерения сопротивления, связанную с использованием различных рабочих токов и различных диапазонов вольтметра G-1202.010.

Погрешность определяется по формуле (4.3). Результаты измерений отражены в табл. 5.3.


Таблица 5.3. Результаты измерений сопротивления образцовых катушек (Ом)

Номер измер.123410.0010001.00010019996.181820.0010011.00110019996.181830.0010001.00010009996.181840.0010001.00110019996.181850.0010011.00110009996.181860.0010001.00010009996.181870.0010011.00010019996.181880.0009991.00110009996.181890.0009991.00110009996.1818100.0010011.00010019996.1818, Ом0.0010011.000510019996.1818Rном0.0011100010000,%0.0200.0500.0500.038

Максимальное значение относительной погрешности измерения сопротивления на участке образца между потенциальными зондами равно = 0.05%.


5.2.2 Оценка относительной погрешности, обусловленной переходным сопротивлением контактов между зондом и объектом измерения

Погрешность, связанная с влиянием переходного сопротивления «зонд-полупроводник», возникает при контактировании измерительных зондов с поверхностью полупроводникового материала. Малый размер контактных площадок вызывает довольно значительные переходные сопротивления, которые, будучи включенными последовательно с входным сопротивлением измерителя напряжения, могут дать заметные падения напряжения, сравнимые с падением напряжения на входном сопротивлении измерителя напряжения (вольтметра).

Принято считать переходное сопротивление контакта «зонд- полупроводник» из соотношения 2Rпер.= 600 . обр. Тогда, например, для образца с удельным электрическим сопротивлением = 1000 Ом . см

Rпер.= 600 кОм.

Однако известно, что величина переходного сопротивления зависит от радиуса контакта, от давления на зонд и от силы электрического тока, протекающего через контакт (в общем случае, сопротивление контакта нелинейно и растет с уменьшением тока), в то время как при измерении падения напряжения на участке образца между потенциальными контактами из-за высокого входного сопротивления вольтметра токи, протекающие через измерительную электрическую цепь, малы (менее 10-9 А).

Учитывая сказанное, мы сочли необходимым оценить величины переходных сопротивлений, которые возникают в реальных условиях эксплуатации образцовой установки, т.е. при конкретных радиусах контактов и давлениях на зонды.

Оценку погрешности , вызванной дополнительным падением напряжения на 2Rпер при измерении падения напряжения на участке образца между потенциальными контактами проводили по формуле (4.7).

Использование Rвх. = 1000 МОм (по паспорту G-1202.010 Rвх.>109 Ом) дает большую величину погрешности при измерении высокоомных образцов. Для уточнения Rвх. вольтметра на диапазонах измерения напряжения 160 мВ и 1.6 В были проведены дополнительные измерения Rвх.. Результаты приведены в табл. 5.4. Из табл. 5.4 видно, что Rвх. вольтметра на самом деле более 1010 Ом на диапазоне 1.6 В.

Учитывая неисследованность изменений Rвх. вольтметра во времени и влияние на Rвх. различных факторов (напряжение питания, окружающая температура), мы ограничились в расчетах величиной Rвх. = 5 . 109 Ом.

И тогда для образца с удельным электрическим сопротивлением = 1.8 кОм . см величина 2Rпер. не превышает 700 кОм, что даст погрешность при измерениях на диапазоне 160 мВ, не превышающую 0.1% (табл. 5.6).


Таблица 5.4. Результаты измерений входного сопротивления вольтметра G -1202.010 на диапазоне измерения 160 мB и 1.6 B

Диапазон измерен.Результаты измерений (109 Ом)Среднее (109 Ом)160 мВ2.07 1.90 1.91 1.81 1.90 2.20 2.102.001.6 В19.9 25.0 19.0 12.0 10.0 14.0 11.016.0

Таблица 5.5. Результаты измерений переходных сопротивлений однородных образцов монокристаллического кремния

Номер образцаУЭС ( Ом . см)Результаты измерений (кОм)Среднее (кОм) 15.77 10 98.7238.040 30 4036.7393.070 80 8076.74277.0230 200 280236.751800.0660 620 690656.7

Таблица 5.6 Результаты оценки относительной погрешности, обусловленной переходным сопротивлением контактов между зондом и объектом измерения

УЭС ( Ом . см)Среднее 2Rпер. (кОм),%5.78.70.000238.036.70.007393.076.70.0153277.0236.70.04731800.0656.70.1312

5.2.3 Оценка относительной погрешности установления среднего межзондового расстояния

При измерении УЭС полупроводникового материала 4-х зондовым методом на результат также оказывает влияние невоспроизводимость межзондовых расстояний. Поэтому возникла необходимость измерения расстояний между зондами головки. Измерение проводили с помощью микроскопа металлографического ММР-2Р со штриховой мерой.

На алюминиевой фольге десятикратно получили отпечатки зондов 1, 2, 3, 4. Расстояние между первым и вторым зондом обозначено 1 - 2, между вторым и третьим 2 - 3,между третьим и четвертым 3 - 4.

Результаты измерений отражены в табл. 5.7.


Таблица 5.7. Результаты измерений расстояний между зондами головки №429

РасстояниеЧисло делений шкалы окуляра между зондами на отпечаткахСреднее число деленийРасстояниемкммм1 - 264 66 68 67 67 67 67 68 67 6866.910041.0042 - 365 70 68 69 70 67 68 70 67 6868.210231.0233 - 468 67 67 67 67 67 70 68 70 6767.810171.017Среднее67.610151.015

Расстояние между зондами: (10155) мкм.

Относительную погрешность среднего межзондового расстояния рассчитали по формуле (4.8). Ее числовое значение = 0.8%. Учитывая погрешность штриховой меры, относительная погрешность определения среднего межзондового расстояния равна:


= 2


Ее числовое значение = 0.93%.

5.2.4 Расчет относительной систематической составляющей погрешности 4-х зондовой установки

Относительную систематическую составляющую получаем, исходя из формулы (4.2) и пользуясь результатами п. 5.2.1. - 5.2.3.


,


где - относительная погрешность измерения сопротивления образца между потенциальными зондами для j-той точки диапазона;

- относительная погрешность, обусловленная переходным сопротивлением контактов (зондов) и объектом измерений в j-той точке диапазона;

- относительная погрешность установления среднего межзондового расстояния.

Их числовые значения, полученные в процессе эксперимента, равны:


= 0.005%, = 0.1%, = 0.93%.


Тогда величина , относительной систематической составляющей погрешности образцовой четырехзондовой установки для измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов (кремния монокристаллического) не превышает 1.0% в диапазоне измерений УЭС 10-3 - 105 Ом . см.



5.3 Исследование относительной погрешности образцовой установки


Относительную погрешность образцовой установки рассчитываем согласно п. 4.3.3.


,


где =

Здесь = 1.96 . Sj.

Используя полученные ранее оценки относительного среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности, равной 0.3% и относительной систематической составляющей погрешности, не превышающей 1.0%, получаем величину относительной погрешности образцовой четырехзондовой установки для измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов (кремния монокристаллического).

Ее числовое значение не превышает 1.2% в диапазоне измерений удельного электрического сопротивления от 10-3 до 105Ом . см.


5.4 Результаты метрологической аттестации образцовой 4-х зондовой установки


Оценка МХ образцовой установки проведена по программе метрологической аттестации в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326-89 и утвержденной в УНИИМ.

Результаты исследований УО оформлены в виде свидетельства по ГОСТ 8.326-89 и метрологические характеристики установки имеют следующие числовые значения (табл. 5.8)


Таблица 5.8. Результаты аттестации УО

Наименование метрологических характеристикДействительные значения метрологических характеристикОтносительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности измерений0.3%Предельное значение относительной систематической составляющей погрешности при доверительной вероятности Р=0,951.0%Предельное значение относительной погрешности при доверительной вероятности P=0.951.2%

Диапазон измерений - 10-3 - 105 Ом . см.



Выводы


. В ходе дипломной работы изучен четырехзондовый метод измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов (кремния монокристаллического). Рассмотрены физические эффекты, вносящие погрешность в результаты измерений.

. Проведена оценка числа ступеней поверочной схемы с определением соотношения ее погрешностей полей. Разработан проект локальной поверочной схемы для средств измерений удельного электрического сопротивления.

. Составлена программа метрологической аттестации образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом и установлены метрологические характеристики, подлежащие определению.

. Проведена метрологическая аттестация образцовой установки.

. Экспериментально установлены следующие значения МХ УО:

случайная составляющая погрешности УО не превышает 0.3%;

относительная систематическая составляющая погрешности УО не превышает 1.0%;

относительная погрешность УО не превышает 1.2%.

. По результатам метрологической аттестации четырехзондовая установка для измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов признана соответствующей предъявляемым к ней требованиям и может быть рекомендована к применению в качестве образцового средства измерения после замены четырехзондовой головки.



Список использованной литературы


. Resistivity Measurements on Germanium for Transistors - Proceedings of the I-R-E. - 1954, V. 42, №2, p. 420-427.

2. Павлов Л.П. Методы определения основных параметров полупроводниковых материалов. Учебное пособие для специальности «полупроводниковые приборы» вузов. - М.: Высшая школа, 1975. - 206 с.

. ГОСТ 24392-80 Кремний и германий монокристаллические. Измерение удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом. - Введен 15.09.80.

. Батавин В.В., Концевой Ю.А., Федорович Ф.В. Измерение параметров полупроводниковых материалов и структур. - М.: Радио и связь, 1985. - 264 с.

. МИ 83-73. Методика определения параметров поверочных схем.

. ГОСТ 8.028-86 Государственная поверочная схема измерения удельного электрического сопротивления.

. ГОСТ 8.326-89 Метрологическая аттестация средств измерений. - Введен 01.01.89.

. Сугано Т., Икома Т., Такэиси Е. Введение в микроэлектронику: пер. с яп. - М.: Мир, 1988. - 320 с.

. Метрологические проблемы микроэлектроники. - М.: Радио и связь, 1991. - 85 с.

. ГОСТ 7.32-81 Отчет о научно-исследовательской работе. Общие требования и правила оформления. - Введен 25.05.81.

. ГОСТ 7.1-84 Библиографическое описание произведений печати. - Введен 01.01.84.



Приложение 1


ПРОТОКОЛ

метрологической аттестации установки по измерению удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом

. Общие сведения об аттестуемом средстве измерений

Установка предназначена для аттестации стандартных образцов, аттестации рабочих средств измерений и исследования электрических свойств материалов в диапазоне измеряемого электрического сопротивления:

удельное электрическое сопротивление, Ом . см 10-3 - 105.

. Метрологические характеристики

При метрологической аттестации были установлены: относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности;

предельное значение относительной систематической составляющей погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95;

предельное значение относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0.95.

.Операции исследований:

З.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре было установлено:

комплектность и классы точности приборов, входящих в состав установки соответствуют паспортным данным;

отсутствие внешних дефектов.

.2. Опробование

Перед проведением измерений установка была включена в сеть и подвергнута предварительному прогреву в течение 1 часа. Кроме того, была проведена проверка взаимодействия составных частей установки.

3.3. Условия проведения эксперимента

Измерения проводились при нормальных условиях в соответствии с ГОСТ 8.395-80 «ГСИ. Нормальные условия при поверке. Общие требования».

. Результаты метрологических исследований

.1. Оценивание относительного среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности

Величину ОСКО случайной составляющей погрешности установки оценивают по результатам измерения падения напряжения на однородных (либо в одной точке образца)образцах монокристаллического кремния со значениями удельного электрического сопротивления от 10-3 Ом . см до 105 Ом . см в соответствии с п. 3.7 Программы метрологической аттестации.

Для каждого измеряемого образца было выполнено по 10 измерений падения напряжения на участке между потенциальными зондами.

По лученные значения ОСКО по каждой серии измерений на образцах приведены в табл. 5.1. В табл. 5.2 указаны величины ОСКО средства измерений.

По результатам проведенных исследований ОСКО средства измерений равно:

.3% - в диапазоне от 10-3 Ом . см до 105 Ом . см.

.2. Оценивание относительной систематической составляющей погрешности

4.2.1. Относительную погрешность измерения сопротивления участка между потенциальными зондами оценивали по результатам измерения сопротивления четырех образцовых катушек Р 321 с номинальными значениями сопротивлений 0.001, 1, 1000, 10000 Ом в соответствии с п. 3.4. Программы метрологической аттестации. Сопротивление каждой катушки измеряли 10 раз и рассчитывали среднее значение. Результаты представлены в табл. 5.3. Было установлено:

= 0.05% - в диапазоне от 10-3 Ом . см до 105 Ом . см.

.2.2. Относительные погрешности, обусловленные переходным сопротивлением контактов между зондом и объектом измерений , входным сопротивлением потенциометра и погрешностью определения межзондового расстояния четырехзондовой головки , оценивали в соответствии с п. 3.8. Программы метрологической аттестации (экспериментальные данные приведены в табл. 5.4-5.6).

Средние значения равны:

.1, 0.9 % - в диапазоне от 10-3 Ом . см до 105 Ом . см соответственно.

.2.3. Относительную систематическую составляющую погрешности средства измерений рассчитывали в соответствии с п. 3.11. Программы метрологической аттестации. В результате расчетов были получены следующие оценки:

= 1.0% - в диапазоне от 10-3 Ом . см до 105 Ом . см.

.3. Относительную погрешность единичного измерения рассчитывали в соответствии с п. 3.9. Программы метрологической аттестации на основании оценок, полученных в пп. 4.1-4.2 настоящего Протокола. В результате расчетов были получены следующие оценки:

= 1.2% - в диапазоне от 10-3 Ом . см до 105 Ом . см.

В результате метрологической аттестации четырехзондовой установки для измерения удельного электрического сопротивления, принадлежащей лаборатории физических методов аттестации стандартных образцов, установлено, что относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности установки, предельные значения относительной систематической составляющей погрешности и относительной погрешности установки в заданных диапазонах удовлетворяют требованиям, предъявляемым Техническим заданием.


Приложение 2


Уральский научно-исследовательский институт метрологии СВИДЕТЕЛЬСТВО № от июня 1995 г. о государственной метрологической аттестации

Установка по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов (кремния монокристаллического) четырехзондовым методом

Установка предназначена для аттестации стандартных образцов кремния монокристаллического, аттестации рабочих средств измерений и исследования электрических свойств материалов.

Условия эксплуатации:

температура окружающего воздуха, 0С 232

относительная влажность воздуха, %6020

атмосферное давление, кПа 1004

Наименование физической величины - удельное электрическое сопротивление, Ом . см.

Результаты аттестации представлены в таблице.

По результатам метрологической аттестации установка по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов четырехзондовым методом признана соответствующей предъявляемым к ней требованиям и может быть рекомендована к применению в качестве образцового средства измерения после замены четырехзондовой головки.

Зам. директора

по научной работе И.Е. Добровинский



Таблица. Результаты аттестации

Наименование метрологических характеристикПолученное значение метрологических характеристикТип, разряд СИ, применяемых при определении МХДиапазон измерений10-3 - 105 Ом . смОбразцы кремния монокристаллическогоОтносительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности0.3%Предельное значение систематической составляющей погрешности средства измерений1.0%Образцовые катушки сопротивления типа Р 321, микроскоп металлографический Предельное значение относительной погрешности средства измерений1.2%То же


Метрологическая аттестация образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления

Больше работ по теме:

КОНТАКТНЫЙ EMAIL: [email protected]

Скачать реферат © 2018 | Пользовательское соглашение

Скачать      Реферат

ПРОФЕССИОНАЛЬНАЯ ПОМОЩЬ СТУДЕНТАМ